|
|
Voltametrické stanovení chloramfenikolu a chlorambucilu na amalgámových elektrodách
Havlíková, Štěpánka ; Fischer, Jan (vedoucí práce) ; Zima, Jiří (oponent)
Tato diplomová práce se zabývá stanovením chloramfenikolu a chlorambucilu metodami diferenční pulzní voltametrie (DPV), DC voltametrie (DCV), cyklické voltametrie (CV) a adsorpční rozpouštěcí voltametrie (AdSV) na meniskem modifikované stříbrné pevné amalgámové elektrodě (m-AgSAE). V první části práce byly pro stanovení chloramfenikolu nalezeny optimální podmínky a za těchto podmínek byly proměřeny kalibrační závislosti a následně určeny meze stanovitelnosti. Sledován byl vliv pH v prostředí Brittonova - Robinsonova pufru. Jako optimální prostředí pro stanovení chloramfenikolu na m-AgSAE metodou DCV bylo zvoleno pH 7 a při stanovení metodou DPV bylo zvoleno pH 8. Při těchto zvolených podmínkách byly proměřeny kalibrační závislosti v rozmezí 1·10-6 - 1·10-4 mol·l-1 . Při stanovení chloramfenikolu metodou DCV bylo dosaženo meze stanovitelnosti 2,3·10-6 mol·l-1 . Při stanovení chloramfenikolu metodou DPV bylo dosaženo meze stanovitelnosti 2,1·10-6 mol·l-1 v destilované vodě, 2,9·10-6 mol·l-1 v říční vodě a 4,2·10-6 mol·l-1 v pitné vodě. Dále byly prostudovány elektrochemické vlastnosti chloramfenikolu metodou cyklické voltametrie v prostředí BR pufru o pH 2, 6, 8, 12 a objasněn mechanismus redukce chloramfenikolu na m- AgSAE na základě dostupné literatury. Chloramfenikol byl stanoven v léčivu...
|
|
|
Elektrochemické stanovení Fomesafenu
Maška, Jan ; Barek, Jiří (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
Předkládaná práce se zabývá aplikací voltametrického stanovení Fomesafenu pomocí netradiční rtuťovým meniskem modifikované pevné stříbrné amalgamové elektrody v modelových vzorcích pitné a říční vody. Tato metoda stanovení byla vyvinuta a optimalizována v rámci mé bakalářské práce, na níž předkládaná diplomová práce navazuje. Fomesafen patří do skupiny herbicidů, v masovém měřítku používaných na sklonku 20. století v USA a v mnohých státech světa používaný dodnes. Mezi jeho nežádoucí účinky dle agentury EPA patří kromě jiných i potenciální karcinogenita pro člověka a potvrzená karcinogenita pro některé savce (například laboratorní potkany), které vedly k legislativnímu omezení jeho používání v mnoha státech světa včetně USA, státech Evropské Unie. Pevná stříbrná amalgamová elektroda patří mezi elektrody vyvinuté se záměrem omezení užívání rtuti v souladu s novodobou legislativou Evropské Unie a konceptem zelené analytické chemie. Přes nízký obsah rtuti převážně vázaný ve formě prakticky neškodného stříbrného amalgamu si zachovává velmi podobné elektrochemické vlastnosti s osvědčenými rtuťovými elektrodami. V rámci předkládané diplomové práce bylo provedeno přímé stanovení a řada dílčích extrakcí Fomesafenu z reálných matric pitné a říční vody a pokus o prekoncentraci látky pomocí adsorpční...
|
|
|
Voltametrické stanovení herbicidu Aclonifenu pomocí rtuťových elektrod
Murcková, Klára ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Dejmková, Hana (oponent)
Předkládaná diplomová práce se zabývá elektroanalytickým stanovením herbicidu Aclonifenu, jenž patří do skupiny herbicidů odvozených od difenyletheru. Tyto herbicidy jsou užívány díky svým účinkům - inhibici syntézy protoporfyrinogen oxidázy a současně také inhibici biosyntézy karotenoidů. Vzhledem k jeho širokému využití v zemědělství, toxicitě pro člověka a kvůli jeho negativnímu vlivu zejména na vodní ekosystém, je jeho negativní ekologický dopad v současnosti studován. Optimální podmínky stanovení Aclonifenu byly hledány v prostředí směsi methanolu a BR pufru a v prostředí BR pufru. Elektrochemické chování látky bylo studováno za pomoci technik DC voltametrie (DCV), diferenční pulsní voltametrie (DPV) a adsorpční rozpouštěcí voltametrie (AdSV) na visící rtuťové kapkové elektrodě (HMDE) a za pomoci TAST polarografie a diferenční pulsní polarografie (DPP) na klasické rtuťové kapkové elektrodě (DME). Pro srovnání bylo ještě vedle elektrochemické detekce použito UV/VIS spektrofotometrické stanovení při vlnové délce 308 nm a 388 nm. Při elektrochemickém stanovení Aclonifenu za použití následujících technik bylo dosaženo následujících výsledků: DCV [směs methanol:BR pufr 1:1 (V:V)] LQ ~ 1·10-8 mol·L-1 ; DCV (BR pufr) LQ ~ 3·10-8 mol·L-1 ; DPV [směs methanol:BR pufr 1:1 (V:V)] LQ ~ 6·10-8 mol·L-1 ;...
|
|
|
Voltametrické stanovení chloramfenikolu a ofloxacinu na borem dopované diamantové filmové elektrodě
Ječmínková, Jana ; Fischer, Jan (vedoucí práce) ; Vyskočil, Vlastimil (oponent)
Byly vypracovány voltametrické metody pro stanovení amfenikolového antibiotika Chloramfenikol (CAP) a chinoloného antibiotika Ofloxacin (OFL). Ke stanovení obou látek na borem dopované diamantové filmové elektrodě (BDDFE) byly použity techniky diferenční pulzní voltametrie (DPV) a DC voltametrie (DCV). Byl sledován vliv pH v prostředí Brittonova - Robinsonova pufru a stálost signálu při opakovaných měření. Při stanovení CAP technikou DPV i DCV bylo optimální pH 6. Při stanovení OFL technikou DPV i DCV bylo optimální pH 4. Za těchto podmínek byly změřeny lineární kalibrační závislosti v koncentrační oblasti 1.10 -6 - 1.10 -4 mol.l -1 . Mez stanovitelnosti pro vyvinuté metody byla pro CAP technikou DPV 3.10 -6 mol.l -1 a technikou DCV 3.10 -6 mol.l -1 a pro OFL technikou DPV 1.10 -6 mol.l-1 a technikou DCV 4.10-7 mol.l -1 . Vyvinuté metody byly použity pro stanovení CAP ve vzorku léčiva Spersadex comp. a stanovení OFL ve vzorcích léčiva Zanocin 200. Byla vyvinuta metoda pro extrakci tuhou fází OFL z modelových i reálných vzorků moči s voltmetrickou detekcí s mezí stanovitelnosti 7.10-6 mol.l-1 .
|
host ::
RSS.